“让杂质反应掉”只完成了一半。还要追问：主物质留在哪里？新加入的试剂有没有剩余？滤出的固体是否需要洗涤？题目要的是溶液，还是干燥固体？
| 问题 | 分离 | 除杂 |
|---|---|---|
| 最终保留什么 | 题目要求的各组分 | 指定主物质 |
| 杂质能否转化 | 若该组分也要回收，须恢复指定物质 | 可转为气体、沉淀或其他易分离形式 |
| 中间步骤能否改变主物质 | 可以，但最终须恢复 | 通常不改变；有时可先转化再恢复 |
| 结束时检查什么 | 各组分身份、状态、纯度与回收 | 主物质身份、状态，原杂质和新杂质是否去除 |
不增加新杂质、不损失主物质，是对最终目标的要求，不是“主物质在中间绝不能参加反应”。 实际实验仍可能有转移、洗涤损失，题目常按理想完全反应模型分析。
| 差异 | 方法 | 适用例子 | 不能照搬的地方 |
|---|---|---|---|
| 一种溶于水，另一种难溶 | 溶解、过滤 | NaCl与泥沙 | 两种都溶解的盐不能直接过滤分开 |
| 降温时容量降低程度不同 | 降温结晶、过滤 | KNO₃含少量NaCl | 要有足够浓的原液；不一定一次得到绝对纯物 |
| 主物溶解度随温度变化较小 | 蒸发结晶，适时分离 | NaCl含少量KNO₃ | 蒸到完全干可能把杂质也收回来 |
| 挥发性不同 | 蒸馏 | 从含不易挥发盐的水中取得水 | 任意混合液不一定一次完全分离 |
| 磁性不同 | 磁铁吸引 | 木炭粉与铁粉 | 不适用于所有金属或所有黑色粉末 |
| 颗粒与孔径的关系 | 过滤、膜分离等 | 固体悬浮物与水 | 普通滤纸不截留已溶解的离子 |
下面的教材滤材示意图强调沿水流方向逐层处理。纺织网主要截留大于相应孔径的颗粒；活性炭主要承担吸附。不能仅凭一张结构图，就宣称所有微生物或所有溶解盐都被除尽。
蒸馏包括汽化和冷凝。分析装置时，沿“烧瓶内液体→蒸气→冷凝管→接收容器”找目标物，再看传热和测温的位置。
| 部件或设置 | 为什么需要 |
|---|---|
| 温度计感温部位在蒸馏烧瓶支管口附近 | 测离开烧瓶的蒸气温度，不是任意位置的液温 |
| 冷却水下口进、上口出 | 使冷凝管夹套较充分充水，改善冷却；不是蒸气的流向口诀 |
| 本书图示常规蒸馏烧瓶装液约为容量的1/3～2/3 | 过多易飞溅夹带，过少易蒸干；实际装液须按该装置及教师规范，不能套用于任意容器 |
| 沸石或碎瓷片 | 提供气泡形成位置，减小暴沸风险；不是吸附杂质 |
| 按装置要求使用陶土网等受热辅助部件 | 减少受热不均；不能把所有玻璃容器都当可直接加热 |
| 必要时另收初馏分 | 针对可能先馏出的低沸点杂质，不是所有样品都无需分析便固定弃一份 |
简易装置依靠较长导管及外部冷却使水蒸气冷凝，效果取决于实际结构与条件。挥发性杂质、飞溅夹带、接收容器污染均可能影响产品，不能把一次真实蒸馏等同于“绝对无任何杂质”。
| 步骤 | 物质怎样分开或转移 | 玻璃棒作用 |
|---|---|---|
| 溶解 | NaCl进入水中，泥沙等难溶杂质留下 | 搅拌，加快接触和溶解；不增加溶解度 |
| 过滤 | 盐水成为滤液，难溶杂质留在滤纸上 | 引流，避免冲击滤纸和飞溅 |
| 蒸发 | 水减少，盐结晶 | 搅拌，使受热较均匀，减少局部过热飞溅 |
| 转移、称量 | 将所得固体转到称量容器 | 转移固体，减少散落 |
出现较多固体后停止加热，利用余热蒸干，而不是一直强热至看不见水才停。滤液浑浊时先检查滤纸、液面及接收容器，再处理并重新过滤；不能把浑浊液直接蒸干当提纯完成。
这里的“精盐”是实验产品名称，不等于纯NaCl。CaCl₂、MgCl₂等可溶杂质会通过普通滤纸，需要另一套化学除杂步骤。
| 方法 | 例子 | 分离动作与边界 |
|---|---|---|
| 沉淀 | NaCl溶液中Na₂SO₄用适量BaCl₂ | 过滤BaSO₄；多余BaCl₂也会成新杂质 |
| 置换 | FeSO₄溶液中CuSO₄用足量铁粉 | 过滤析出的铜和剩余铁 |
| 溶解杂质 | 炭粉中CuO用足量稀酸 | 过滤保炭，再洗涤、按目标干燥 |
| 转成气体 | NaCl溶液中Na₂CO₃用适量稀盐酸 | CO₂逸出；避免留下多余酸 |
| 洗气 | CO中的CO₂用足量NaOH溶液 | 如需干燥，还要用相容干燥剂 |
| 受热转成主物质 | CaO中的CaCO₃高温分解 | 主物为CaO才适用，反过来不行 |
气体除杂先圈主气体。 CO(CO₂)与CO₂(CO)不是同一题：前者用NaOH吸收CO₂；后者用足量热CuO把CO转成CO₂。不选向CO₂中加入过量O₂点燃少量CO的方法，因为难以有效点燃且会带入新的O₂杂质。气体中含HCl、水等多种杂质时，还要按目标安排洗气和干燥顺序，见气体实验的通用方法与比较。
例如，要得到干燥的H₂且其中混有HCl，可先用足量NaOH溶液吸收HCl，再用常温下不与H₂反应的浓硫酸干燥；反过来先干燥后洗气，气体又会带入水蒸气。这是给定学校装置的判断模型，不是自行制氢的操作建议。
滤渣表面可能附有母液，其中含有可溶杂质。洗涤用于去掉这层附着液；洗液还须不明显溶解目标物、不带来新杂质，并兼顾回收损失。
例如FeCl₃溶液含NaCl，可以先把Fe³⁺转成Fe(OH)₃沉淀，过滤并充分洗去附着的NaCl及过量碱，再用适量盐酸恢复FeCl₃。若不洗，NaCl会被原样带回；若换硝酸，则恢复的不是要求的氯化铁溶液。
下面几个固体例子，重点是主物和杂物交换后方法也可能交换。
| 主物质（杂质） | 方法要点 | 为什么 |
|---|---|---|
| C（CuO） | 足量稀盐酸，过滤、洗涤、干燥 | CuO溶为CuCl₂，炭保留 |
| Cu（Fe） | 足量稀硫酸，过滤、洗涤、干燥 | Fe生成FeSO₄和H₂，Cu不与该稀酸反应 |
| Cu（CuO） | 足量稀硫酸，过滤、洗涤、干燥 | CuO生成CuSO₄和水 |
| CaCO₃（CaCl₂或KNO₃） | 足量水，过滤、洗涤、干燥 | 杂盐易溶，CaCO₃难溶 |
| CaCO₃（CaO） | 足够水使CaO转成Ca(OH)₂，再充分除去可溶部分 | Ca(OH)₂微溶，少量水不能保证一次除尽 |
| CaO（CaCO₃） | 高温煅烧 | CaCO₃分解为CaO与CO₂ |
| Na₂CO₃（NaHCO₃） | 按题设加热转化 |
若目标是NaCl固体而杂质是Na₂CO₃，应先溶解，用适量盐酸除去碳酸钠，再蒸发取得固体，控制试剂与操作不引入新杂质；只写“加酸”没有完成固体产品的分离。
CuO中除炭的教材燃烧法需要充分供氧，避免炭在缺氧局部还原主物CuO；它不是对任意混合粉末直接点火的建议。
题目
下列除杂方案中正确的是哪一个？括号内为杂质，并说明其他方案的问题。
| 选项 | 对象 | 试剂与方法 |
|---|---|---|
| A | CuO粉末（炭粉） | 加足量稀硫酸，过滤 |
| B | CO₂（CO） | 通过足量木炭并加热 |
| C | NaOH溶液（Na₂CO₃） | 加适量Ba(OH)₂溶液，过滤 |
| D | NaCl溶液（CuSO₄） | 加适量NaOH溶液，过滤 |
解析
A溶掉主物CuO，炭反而留下。B不能按要求去掉CO；在高温条件下木炭还会把主物CO₂变成CO。C把Na₂CO₃转为BaCO₃沉淀和NaOH，适量试剂不留下新杂质，过滤即可。D只沉去Cu²⁺，SO₄²⁻仍以Na₂SO₄留在溶液。
本题结论
选C：。 A损失主物；B不除目标杂质且可能消耗主物；D留下新的Na₂SO₄杂质。
若主物和杂物只有一种离子不同，重点处理不同的离子，同时检查试剂另一半是否与主物相容。若两种离子都不同，则不能只去掉容易看见的那一半。
| 主物质溶液（杂质） | 可选方法 | 检查点 |
|---|---|---|
| NaOH（Na₂CO₃） | 适量Ca(OH)₂，过滤 | 生成CaCO₃与NaOH；不留下多余Ca²⁺ |
| NaCl（Na₂CO₃） | 适量稀盐酸 | 生成NaCl、水和CO₂ |
| NaCl（Na₂SO₄） | 适量BaCl₂，过滤 | 生成BaSO₄与NaCl |
| NaCl（MgCl₂） | 适量NaOH，过滤 | 生成Mg(OH)₂与NaCl |
| NaCl（NaOH） | 适量稀盐酸 | 中和生成目标盐和水 |
| NaCl（NH₄Cl） | 按题设加适量NaOH并加热 | 生成NaCl、NH₃和水；氨气须按规范处理 |
| FeSO₄（CuSO₄） | 足量Fe，过滤 | 生成Cu和FeSO₄；剩余Fe也过滤 |
| CuSO₄（H₂SO₄） | 足量CuO，过滤 | 酸转为CuSO₄；剩余CuO可过滤 |
| Cu(NO₃)₂（AgNO₃） | 足量Cu，过滤 | Ag析出并生成Cu(NO₃)₂；不靠铜与稀酸的结论判断此盐反应 |
同样，FeCl₃溶液中少量Fe₂(SO₄)₃宜用适量BaCl₂沉去硫酸根；若换Ba(NO₃)₂，虽然也有BaSO₄沉淀，却带入NO₃⁻，留下新的硝酸盐杂质。
Cu(NO₃)₂除AgNO₃的反应为：
若NaCl中混入CuSO₄，适量Ba(OH)₂可同时让Cu²⁺、SO₄²⁻分别进入Cu(OH)₂、BaSO₄沉淀。若只加NaOH，蓝色消失了，硫酸根却没消失。
题目
FeCl₃溶液中混有少量NaCl。方案为：加入过量NaOH，过滤，充分洗涤所得沉淀，再向沉淀加入适量稀盐酸。
（1）写出沉淀和恢复两步的反应方程式。
（2）洗涤为什么不能省？
（3）把最后的盐酸换成硝酸，是否仍符合本题目标？
解析
FeCl₃先转为Fe(OH)₃；NaCl及过量NaOH主要在母液中，洗涤去掉附着母液。盐酸把氢氧化铁恢复成FeCl₃。硝酸会生成Fe(NO₃)₃，虽然沉淀也消失，却改变了目标物。
本题结论
（1）； 。 （2）去除附着的NaCl及过量碱，避免重新带回。 （3）不符合，硝酸生成硝酸铁而非氯化铁。
原盐水中有Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄²⁻时，常用过量试剂保证原杂质反应充分，但过量试剂本身也必须安排去路。
| 试剂 | 处理什么 | 后续怎样收尾 |
|---|---|---|
| BaCl₂ | SO₄²⁻→BaSO₄ | 多余Ba²⁺用后加Na₂CO₃沉淀 |
| NaOH | Mg²⁺→Mg(OH)₂ | 多余OH⁻在过滤后用适量HCl中和 |
| Na₂CO₃ | Ca²⁺与多余Ba²⁺→两种碳酸盐 | 多余CO₃²⁻在过滤后用适量HCl处理 |
| 过滤 | 分开全部沉淀 | 不能先加酸把部分沉淀重新溶回去 |
| 适量HCl | 去过量NaOH、Na₂CO₃ | 按题目目标控制终点，不能任意多加 |
两个关键次序：BaCl₂在Na₂CO₃之前；过滤在盐酸之前。 NaOH的先后在题给允许条件下可调整。Ba(OH)₂也可在相应模型中同时承担除Mg²⁺、SO₄²⁻的作用，但其过量Ba²⁺仍需后加碳酸钠处理。
六条主要反应依次涉及：
“过量盐酸最后蒸发”只适用于题设取固体并允许相应挥发处理的模型；若要得到合适酸碱度的NaCl溶液，就不能用蒸发来代替酸量控制。
题目
粗盐含泥沙、MgCl₂、CaCl₂、Na₂SO₄。先溶解、过滤除泥沙，再按图处理盐水。
（1）溶解、过滤、蒸发都用到什么玻璃仪器？分别有什么作用？
（2）固体X包含哪四种难溶物？
（3）适量盐酸除去Y中的哪两种过量试剂？
（4）若操作编号为①过量NaOH，②过量BaCl₂，③过滤，④适量稀盐酸，⑤过量Na₂CO₃，写出所有合理顺序。
（5）写出BaCl₂除Na₂SO₄的方程式。
（6）为何不能直接把Na₂CO₃换成K₂CO₃？
解析
X除了原杂质形成的BaSO₄、Mg(OH)₂、CaCO₃，还包含过量BaCl₂被碳酸钠沉淀形成的BaCO₃。Y有NaCl及过量NaOH、Na₂CO₃，盐酸处理后两者。②必须在⑤前，三沉淀步骤完成才③，最后④；①可在允许的三个位置。K₂CO₃虽然能沉钙、钡，却引入K⁺，最终留下KCl新杂质。
本题结论
（1）玻璃棒：溶解时搅拌加快溶解；过滤时引流；蒸发时搅拌减少局部过热飞溅。 （2）BaSO₄、Mg(OH)₂、CaCO₃、BaCO₃。 （3）NaOH、Na₂CO₃。 （4）①②⑤③④、②①⑤③④、②⑤①③④。 （5）。 （6）K₂CO₃带入K⁺，生成新的KCl杂质。
KNO₃含少量NaCl与NaCl含少量KNO₃，虽是同两种物质，却不是同一提纯目标。前者通常冷却热饱和液，后者通常蒸发到较多NaCl析出后趁热分离。
题目
下图是NaCl、NH₄Cl、NaHCO₃的溶解度曲线。
（1）NH₄Cl中含少量NaCl，宜采用什么结晶方法？依据是什么？
（2）一次这样处理后，能否仅凭曲线宣称晶体百分之百纯净？
（3）把母液蒸干、所得固体全部混回晶体，是否必然让提纯效果更好？
解析
NH₄Cl在图示温区降温时溶解度降低较明显，冷却较浓的热溶液可使它较多析出，少量NaCl尽量留在母液。曲线说明容量变化，不说明附着液、杂质夹带、操作损失等全部信息。把母液蒸干，会把其中杂质重新带回产品。
本题结论
（1）降温结晶，NH₄Cl溶解度受温度影响较大。 （2）不能，须考虑杂质夹带及洗涤等条件。 （3）不一定，母液中的杂质可能随蒸干固体回到产品。
先写各步要除的成分：悬浮固体用过滤，色素异味可用吸附，按题设取得蒸馏水用蒸馏。实物图的甲乙丙只是编号，不能靠“常在最左边”判断。
题目
河水中有悬浮泥沙、可被活性炭吸附的色素及不易挥发的溶解盐。按图Ⅰ处理，最终取得本题杂质模型下的蒸馏水。
图Ⅱ：
（1）A可是什么？①是什么操作？①后C仍浑浊，以下哪些原因可能成立：a滤纸破损，b漏斗下端未靠烧杯内壁，c漏斗液面高于滤纸边缘。
（2）②选图Ⅱ哪套装置？该步是物理还是化学变化？
（3）③选哪套装置？
（4）在本题条件下哪一步使水与所列杂质分离得更充分？该装置中沸石有什么作用？
解析
明矾可促进悬浮杂质沉降，①为过滤，对应丙。滤纸破损或液面绕过滤纸可使固粒进入滤液，a、c成立；漏斗未靠杯壁主要增加飞溅风险，不单凭这一点就判滤液浑浊。②用乙的吸附材料，按所述模型没有生成新物质，是物理变化。③用甲蒸馏，使水汽化冷凝而与不易挥发盐分开；沸石减小暴沸风险。
本题结论
（1）明矾；过滤；a、c。 （2）乙；物理变化。 （3）甲。 （4）③蒸馏；沸石用于减小暴沸风险。
分母是投入的含杂原料，不是纯NaCl质量，不是盐水质量。若先称一份粗盐、只投入其中一部分，应扣除未投入量；投入后被滤掉的泥沙却不能再从分母扣除。
| 单独发生的情况 | 影响哪一项 | 其他量正确时的表观产率 |
|---|---|---|
| 盐水未滤完、蒸发飞溅、转移撒落 | 回收到的产品质量减少 | 偏低 |
| 产品未干、泥沙混入产品 | 称得的产品含水或杂物 | 偏高，不能说纯度提高 |
| 把未投入的粗盐也算入分母 | 分母记录偏大 | 偏低 |
| 把已滤出的泥沙再从投入量扣掉 | 分母错误偏小 | 偏高 |
若两种误差同时存在，方向相反时须知道大小才能判断净结果。
题目
称取5.0g粗盐，其中0.8g没有投入实验。其余粗盐经溶解、过滤、蒸发后得到3.36g干燥精盐。滤出的泥沙质量为0.42g。
（1）本实验精盐产率是多少？
（2）有人再从分母扣去0.42g泥沙，理由是“泥沙不算盐”，对吗？
（3）该产率能否直接表示精盐中NaCl的质量分数？
解析
实际投入5.0−0.8=4.2g粗盐，产率为3.36/4.2=80%。0.42g泥沙本就是已投入原料的一部分，不能从定义中的粗盐分母再扣掉。初步提纯的精盐还可能含可溶盐，产率不是纯度。
本题结论
（1）80%。 （2）不对，分母是4.2g已投入粗盐，不能再扣滤渣。 （3）不能，产率与产品纯度是不同指标。
列“液相还剩谁”，比只看“固相出现谁”更能发现遗漏。尤其要追踪试剂带入的另一种离子。
题目
NaCl溶液含少量CuSO₄，加入恰好使蓝色消失的NaOH溶液并过滤。有人说已经得到纯净NaCl溶液。请指出仍可能存在的杂质，并提出本题理想模型下可同时处理两类杂离子的试剂。
解析
Cu²⁺进入Cu(OH)₂沉淀，SO₄²⁻仍留在溶液，与Na⁺构成Na₂SO₄。若用适量Ba(OH)₂，Ba²⁺沉SO₄²⁻，OH⁻沉Cu²⁺，过滤后可达到题设目标；过量Ba(OH)₂又会成为新杂质。
本题结论
仍有Na₂SO₄。可用适量Ba(OH)₂： ，反应后过滤。
检验流程不能只看试剂齐不齐。某一步是否有效，还取决于加入时前一步的沉淀是否已分离、过量试剂是否还能被后一步处理。
题目
粗盐除Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄²⁻的过程中，已加过量BaCl₂、NaOH、Na₂CO₃。若不先过滤，直接加适量盐酸“除去多余试剂”，最后再过滤，可以吗？另有人先加Na₂CO₃、后加过量BaCl₂，不再补其他步骤，有何问题？
解析
直接酸化会使CaCO₃、BaCO₃和Mg(OH)₂等沉淀重新溶解，部分已转入固相的杂离子回到液相。先碳酸钠后过量氯化钡，不能保证最后带入的过量Ba²⁺被除去。
本题结论
两种修改都不符合给定方案。须先完成沉淀并过滤，再处理滤液中过量碱、碳酸盐；Na₂CO₃应在BaCl₂之后，以处理过量Ba²⁺。
托盘天平“左码右物”时若用了游码，平衡关系是砝码质量＝物质质量＋游码示值。此时若仍用“砝码＋游码”记录已有产品质量，记录就偏大。它与“按目标质量错误称取固体”的任务不同。
题目
读取已得到的精盐质量时，误把砝码放左盘、精盐放右盘，平衡时砝码3.0g、游码0.2g。其他量均正确。
（1）精盐实际质量是多少？若按3.2g记录，精盐产率怎样偏差？
（2）若没有使用游码，仅把左右物码交换，是否还能机械判定读数一定偏大？
（3）若产品另有少量水未除尽，表观产率偏高能否证明提纯效果更好？
解析
平衡时3.0=m+0.2，故m=2.8g。记为3.2g使分子偏大，产率偏高。不用游码时，仅交换两侧不能套同一差值结论。残水也增加产品称量，但没有增加纯NaCl。
本题结论
（1）2.8g；按3.2g记录使产率偏高。 （2）不能，需按实际平衡关系判断。 （3）不能，残水会虚增表观产品质量。
