蒸馏的关键是汽化后冷凝并收集，回流的关键是冷凝液返回原瓶。分离任务与操作条件要同时核，操作正确也不自动证明馏出物达到所需纯度。
本章图示用于实验原理与考题分析，不是家庭蒸酒或有机溶剂处理指南。易燃液体、浓酸及加热需合适的实验室防护、热源和通气条件，不密闭加热，也不能将示意图中的热源无条件照搬到易燃混合物。
蒸馏将液体汽化、冷凝成液体并收集，利用不同组分的挥发性差异；高中常用沸点差描述，但沸点比较须在相同压强条件下。较易挥发组分较易进入蒸气，冷凝后可相对富集。
分离着眼于分别得到混合物各组分，提纯着眼于保留目标并移走杂质。馏出液与瓶内残留物是两份，目标在哪份由物性与任务决定；单纯加热、蒸掉溶剂不等于已经冷凝收集目标，也不能说最先出来的一定是纯品。
| 图中部位 | 功能与观察对象 |
|---|---|
| A 温度计 | 支管口附近测将进入冷凝管的蒸气温度，不是液体内部温度 |
| B 蒸馏烧瓶 | 容纳待分离液，汽化后蒸气由支管进入冷凝管 |
| C 直形冷凝管 | 蒸气冷凝，液体向接收端流动 |
| D 尾接管（牛角管） | 引导冷凝液进入接收瓶 |
| E 锥形瓶 | 接收馏出液 |
| 碎瓷片与陶土网 | 分别提供平稳沸腾条件与题示加热支承条件；具体热源按物质选 |
题示冷凝夹层水从下口进、上口出，以尽量充满夹层并持续带走热量；按本题常规实验顺序，先通冷凝水，再加热。烧瓶装量在本题常规装置中按容积约1/3至2/3理解，不作为任何设备的通用装料许可。
普通蒸馏模型用于有一定挥发差异、在所用条件下较稳定的液态物质。目标受热易分解时，不能只凭沸点高就套用。
“沸点差较大、常参考约30℃以上”是经验提示，不是精确分界。差值大不保证一次绝对纯，差值小也不证明任何方法都无法分离；组分、组成与具体条件均影响效果。
普通常压乙醇—水二元模型达到共沸组成时，平衡蒸气与液体组成相同，继续在同压下直接蒸馏或分馏不再使蒸气更富乙醇，因此从乙醇含量低于共沸组成的一侧，靠同压蒸馏或分馏不断收集馏出液，不能跨过该组成得到无水乙醇。参见Purdue：乙醇水共沸的原理说明。
“恒沸”只描述指定压强下的行为，共沸混合物仍非纯物；稳定温度读数不替代组成证据。这一结论限相应对象、组成和压力，不能推广成所有混合液都不能蒸纯，也不在此另加改变压力或引入试剂的实施方案。
汽化、冷凝、收集是识别蒸馏的组合；萃取看不同溶剂中的分配，过滤看不溶固体与液体，渗析看膜透过差异。不要只抓住“加热”一个动作。
题目
我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指( )
A．萃取 B．渗析
C．蒸馏 D．过滤
解析
“蒸令气上”对应汽化，“酒露”对应蒸气冷凝所得液体，故符合蒸馏。A萃取需要不同溶剂中的分配，材料未给这样的过程；B渗析需要膜透过差异，未给膜条件；D过滤分开不溶固体与液体，不能解释这里的汽化冷凝。
材料可说明乙醇相对富集，不足以证明得到纯乙醇，也不由历史药物背景推出药效。
本题结论
C，蒸馏。
题目
判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)蒸馏烧瓶底部要垫陶土网，烧瓶内液体体积约为其容积的~( )
(2)直接蒸馏含水10%的酒精可得到无水乙醇( )
(3)蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯( )
(4)在蒸馏实验中，已经开始加热，发现忘记加沸石应停止加热，待溶液冷却至室温后再补加( )
解析
(1)按题示常规装置的陶土网与1/3至2/3装量范围判断正确，实际热源和设备仍须匹配所用物质。
(2)题给10%未进一步注明浓度口径，按课堂通常质量分数或体积分数理解，均为乙醇含量低于共沸组成的一侧。普通常压蒸馏不断收集馏出液受到共沸组成限制，不能据此得到题称无水乙醇；这不是对另一侧原料或残液富集作结论。纯组分沸点不同不等于任意混合组成均可分到无水。
(3)结束加热后还可能有蒸气进入冷凝管，不能先停其冷凝条件，应先撤去热源，再按实验要求结束冷凝水供给。不能把“停止加热”当作蒸气立刻全部消失。
(4)漏加沸石应停止加热，待溶液冷却至室温后再补；不能趁热加入导致突然剧烈沸腾。规范操作也并不独自证明所得馏分纯度达标。
本题结论
(1)√，(2)×，(3)×，(4)√。
碎瓷片或沸石不是随时可补的普通填料，应在开始加热前具备。发现漏加需停止加热并待冷却后处理，不能只停火就立刻往仍热的液体投入。
回流让冷凝液返回原反应瓶，减少加热时易挥发组分逸失；蒸馏使冷凝液流向另一接收容器。管形和放置方向须服从液体去向，不能因两种管都能冷凝就直接互换；也不把某种管绝对规定为只能完成一种任务。
蒸馏要测支管口蒸气温度，把温度计伸得更深会改变对象，不是“更深更准确”。装量、冷凝、沸石正确与共沸纯度限制是两类问题，不能互相替代。
题目
实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如图所示(加热及夹持装置已略去)，下列关于该实验的说法正确的是( )
A．图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入
B．加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加
C．图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管
D．图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中
解析
A中图1球形冷凝管竖直，冷凝液返回原瓶，作用为冷凝回流；下进上出使水夹层更充分地充满，符合该装置任务。
B虽说停止加热，但接着“趁热补加”仍错误，须待冷却。C忽略图2要求冷凝液顺利流向锥形瓶，直接改用图1球形管可能造成滞留等流出问题，不能只凭都能冷凝就互换。D中测温点应在支管口附近，伸进液体反而换成测液温。
题干明确加热及夹持装置略去，不等于实际实验无需它们；示意图也不授权密闭加热或采用不适当热源。
本题结论
A。
